氣溶膠取樣濾材的高質(zhì)量消解，是準(zhǔn)確高效測定大氣中放射性核素和重金屬元素的前提。當(dāng)前，玻璃纖維濾膜仍舊是大氣氣溶膠取樣濾材的主要選擇，其具有抗腐蝕性好、強(qiáng)度高、成本低等優(yōu)點(diǎn)。EPM2000玻璃纖維濾膜是一種專門用于高流量環(huán)境空氣顆粒物采樣、被美國EPA選為國家范圍內(nèi)的PM10標(biāo)準(zhǔn)濾膜，由100％高純玻璃纖維制成。對(duì)玻璃纖維濾膜的溶解，常見的方法有傳統(tǒng)濕法消解和微波消解法。傳統(tǒng)濕法消解是通過使用混合酸與樣品充分接觸，在加熱條件下進(jìn)行樣品的溶解，消解過程一般為敞開式加熱，部分元素易揮發(fā)損失并伴隨大量氣體產(chǎn)生，對(duì)人員和環(huán)境有一定危害，并且整個(gè)消解過程還存在耗時(shí)長、試劑用量大等問題。現(xiàn)有的微波消解法是將樣品放入消解罐中進(jìn)行密閉消解，具有安全無害、時(shí)間短、試劑用量少等優(yōu)點(diǎn)。

現(xiàn)有的技術(shù)手段在消解EPM2000玻璃纖維濾膜時(shí)存在以下問題：一、玻璃纖維濾材含有硅元素，必須加入氫氟酸才能進(jìn)行消解，為使濾膜能得到充分消解，實(shí)驗(yàn)過程往往加入足量的氫氟酸，由此造成的后果是趕酸難度增大、殘余的氫氟酸易腐蝕質(zhì)譜等測試儀器。二、玻璃纖維濾材中除了含硅元素外，還有一定量的鈣元素，足量氫氟酸的使用導(dǎo)致消解液中將產(chǎn)生氟化鈣等沉淀，導(dǎo)致消解不完全。如果要將多余的氫氟酸消除通常需要硼酸進(jìn)行二次消解，消解時(shí)間又延長，這嚴(yán)重影響大氣中環(huán)境監(jiān)測的時(shí)效性。

因此，迫切需要尋找一種工藝簡單、快速高效、環(huán)保經(jīng)濟(jì)的EPM2000玻璃纖維濾膜的快速消解方法及設(shè)備，解決現(xiàn)有技術(shù)在消解EPM2000玻璃纖維濾膜時(shí)的時(shí)效性差和消解不完全的問題。

在處理和分析涉核元素氣溶膠采樣的EPM2000玻璃纖維濾膜時(shí)需要遵循嚴(yán)格的安全操作和法規(guī)。本文介紹一種EPM2000玻璃纖維濾膜的快速消解方法，以定量化學(xué)測樣為基礎(chǔ)，結(jié)合國際、國家的法律、法規(guī)和協(xié)議規(guī)定，通過自動(dòng)化手段進(jìn)行消解和分析，其與現(xiàn)有技術(shù)的區(qū)別在于酸體系、加酸順序、用量和消解時(shí)間與消解溫度的控制，并提供了一套自動(dòng)化消解設(shè)備。

超微量天平應(yīng)用于EPM2000玻璃纖維濾膜的快速消解：

S1：稱重：取一片玻璃纖維濾膜，用超微量天平準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量為2克；

S2：切割濾膜：用沖擊破碎機(jī)切割玻璃纖維濾膜，并將碎裂的玻璃纖維濾膜放置到反應(yīng)容器中；

S3：氫氟酸處理：向反應(yīng)容器中加入10毫升氫氟酸，氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥40％，使氫氟酸完全浸沒切割后玻璃纖維濾膜，將反應(yīng)容器放置在加熱振蕩器中，振蕩混合溶液5分鐘，增加氫氟酸與濾膜的接觸，提高反應(yīng)效率反應(yīng)如下，SiO2+4HF→SiF4+2H2O；

S4：硝基鹽酸處理：再向反應(yīng)容器中加入3毫升硝基鹽酸,將反應(yīng)容器放置在加熱振蕩器中，振蕩混合溶液5分鐘；

S5：密封消解管：將硝基鹽酸處理后的混合溶液從反應(yīng)容器轉(zhuǎn)移到消解管中并進(jìn)行密封，檢查密閉性良好，放置在轉(zhuǎn)子上，隨后轉(zhuǎn)移至微波消解儀中；

S6：設(shè)置微波消解程序：設(shè)定微波消解儀的工作條件為壓力16巴,溫度160℃,時(shí)間5分鐘；

S7：消解：檢查儀器溫度傳感器、壓力傳感器，啟動(dòng)微波消解程序，待程序完畢；

S8：監(jiān)測反應(yīng)：使用指示劑、溫度計(jì)或分光光度計(jì)監(jiān)測反應(yīng)的進(jìn)行；

S9：冷卻：將消解管中的混合溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)容器進(jìn)行冷卻至65℃；

S10：硼酸處理：向反應(yīng)容器中加入20毫升飽和硼酸溶液,將反應(yīng)容器放置在加熱振蕩器中，振蕩并加熱混合溶液5分鐘；

S11：監(jiān)測反應(yīng)：使用指示劑、溫度計(jì)或分光光度計(jì)監(jiān)測反應(yīng)的進(jìn)行；

S12：冷卻：將反應(yīng)容器中的混合溶液轉(zhuǎn)移到冷卻器中進(jìn)行冷卻至25℃,完成消解。

這種EPM2000玻璃纖維濾膜的快速消解方法通過對(duì)酸體系、加酸順序、用量改進(jìn)，以及消解時(shí)間與消解溫度的控制，相較現(xiàn)有技術(shù)在消解同樣質(zhì)量的EPM2000玻璃纖維濾膜時(shí)，可以在降低50％以上HF酸用量的同時(shí)，在1小時(shí)消解時(shí)間內(nèi)，實(shí)現(xiàn)100％消解度的消解，能滿足EPM2000玻璃纖維濾膜消解的時(shí)效性和完全程度要求。所提供的一種EPM2000玻璃纖維濾膜的快速消解設(shè)備在能滿足實(shí)現(xiàn)所述消解方法自動(dòng)控制要求的同時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)1～3類酸、堿組合的消解液體系的消解實(shí)現(xiàn)，自動(dòng)化實(shí)現(xiàn)加消解液順序、用量、時(shí)間、溫度的控制。

超微量天平介紹

超/微量天平是一種非常精確的儀器，用于以高準(zhǔn)確度稱量非常少的樣品。微量稱量通常用于化學(xué)和元素分析、排放測試以及涉及少量稀有、貴重、有毒或強(qiáng)效物質(zhì)的應(yīng)用。

超微量天平使用注意：

1、建議不要在危險(xiǎn)的環(huán)境中使用天平。

2、只能使用天平附帶的交流適配器，并確認(rèn)印在上面的電壓與本地電源電壓相同。智能將適配器插入一個(gè)接地的插座中。

3、不得將供試品直接置于稱盤上稱量，切忌腐蝕性雜物污染天平。

4、切勿使用尖銳的物體來操作天平的鍵盤。

5、處置依照關(guān)于“電氣和電子設(shè)備廢棄物(WEEE)”的歐盟指令2002/96/EC，該設(shè)備不得作為生活廢物進(jìn)行處置。這也適用于歐盟以外的國家，請(qǐng)按照其具體要求進(jìn)行處置。請(qǐng)遵照當(dāng)?shù)胤ㄒ?guī)，在規(guī)定的電氣和電子設(shè)備收集點(diǎn)處理本產(chǎn)品。

6、不要使電源變壓器和天平接觸液體。